Rakamælir - Ákvörðun raka með eimingu
Eiming var fundin upp snemma á tuttugustu öld þegar hún notaði sjóðandi lífræna vökva til að aðskilja vatn frá sýni og er enn notað í dag.
1. Meginregla: Setjið vatnsóleysanlega lífræna leysirinn og sýnið í eimingarrakamælingarbúnaðinn til að hitna, rakinn í sýninu gufar upp ásamt leysisgufunni, þéttið slíka gufu í þéttingarrörinu og fáið hana úr getu rakinn Rakainnihald sýnisins.
2. Skref
Vigðu 2 nákvæmlega.00-5.00g af sýni → settu í 250ml rakaákvörðunarvörn → bættu um 50-75ml af lífrænum leysi við → tengdu við eimingarbúnaðinn → hitaðu og eimuðu hægt → þar til mest af vatni er gufað upp → flýttu fyrir eimingu → þar til vatnsmagn í kvarðarörinu eykst ekki lengur → lestur
reikna:
Raki=V/W
V——Getu vatnslagsins í mælirörinu ml
W - þyngd sýnisins (g)
3. Almennt notuð lífræn leysiefni og valgrundvöllur
Almennt notuð lífræn leysiefni eru skýrari en vatn og þyngri en vatn.
Bensen xýlen CCl4
Þéttleiki 0.88 0.86 0.86 1.59
Suðumark 80 gráður 80 gráður 140 gráður 76,8 gráður
Valgrundvöllur: Matvæli sem eru óstöðug við hitun nota yfirleitt ekki xýlen, vegna þess að það hefur hátt suðumark, og lífræn leysir með lágt suðumark, eins og bensen, er oft notaður. Fyrir sum sýni sem innihalda sykur, sem hægt er að brjóta niður til að losa vatn, eins og þurrkaðan lauk og þurrkaðan hvítlauk, er hægt að nota bensen og lífræna leysirinn ætti að velja í samræmi við eðli sýnisins.
4. Kostir og gallar við eimingu
Æðislegt
punktur:
⑴ Fullnægjandi varmaskipti
⑵ Efnaviðbrögðin eftir hitun eru minni en þyngdarmælingaraðferðin
⑶ Einfaldur búnaður og þægileg stjórnun
galli:
⑴ Vatn og lífræn leysiefni eru viðkvæm fyrir fleyti
(2) Rakinn í sýninu gæti alls ekki gufað upp
(3) Raki festist stundum við vegg eimsvala rörsins, sem veldur lestrarvillum
Það er ekki tilvalið fyrir lagskiptingu, sem mun valda lestrarvillum. Hægt er að bæta við litlu magni af amýlalkóhóli eða ísóbútanóli til að koma í veg fyrir að fleyti komi fram.
Þessi aðferð er notuð til að ákvarða mikinn fjölda rokgjarnra efna í sýninu fyrir utan raka, til dæmis etera, arómatískar olíur, rokgjarnar sýrur, CO2 o. , humlar og krydd, sérstaklega krydd. Eiming er eina og viðurkennda rakaprófunar- og greiningaraðferðin.
4. Karl Fischer aðferð
*, Karl Fischer aðferðin er aðferð til að mæla raka raka í ýmsum efnum. Síðan Karl Fischer lagði til hana árið 1935 hefur þessi aðferð verið að nota I2, SO2, pýridín, vatnsfrían CH3OH (vatnsinnihald undir 0.05 prósent ) ), og staðlastofnunin hefur sett þessa aðferð sem staðal fyrir mælingar raka, og landið okkar hefur einnig sett þessa aðferð sem landsstaðal til að mæla raka raka.
1. Meginregla: Í nærveru vatns, það er að segja vatnið í sýninu og SO2 og I2 í Karl Fischer hvarfefninu framleiða afoxunarhvarf.
I2 plús SO2 plús 2H2O → 2HI plús H2SO4
En þessi viðbrögð eru afturkræf viðbrögð, þegar styrkur brennisteinssýru fer yfir 0,05 prósent, getur öfug viðbrögð átt sér stað. Ef við látum hvarfið ganga í jákvæða átt þurfum við að bæta við viðeigandi basísku efni til að hlutleysa sýruna sem myndast við hvarfið. Það hefur verið sannað með tilraunum að með því að bæta pýridíni við kerfið getur hvarfið haldið áfram til hægri.
3 C5H5N plús H2O plús I2 plús SO2 → 2 vetnisjoðsýru pýridíníum plús brennisteinssýruanhýdríð pýridíníum
Brennisteinssýruanhýdríðið sem pýridín framleiðir er óstöðugt og getur hvarfast við vatn, neytt hluta vatnsins og truflað ákvörðunina. Til að gera það stöðugt getum við bætt við vatnsfríu metanóli.
Pýridín brennisteins anhýdríð auk CH3OH (vatnsfrítt) → pýridín metýlsúlfat
Við skrifum ofangreind þriggja þrepa viðbrögð sem heildarviðbragðsformúlu:
I2 plús SO2 plús H2O plús 3 pýridín plús CH3OH2 pýridínhýdrójoðíð plús pýridínmetýlsúlfat
Það má sjá af hvarfformúlunni að 1 mól af vatni þarf 1 mól af joði, 1 mól af brennisteinsdíoxíði, 3 mól af pýridíni og 1 mól af metanóli til að framleiða 2 mól af pýridínum hýdríódati og 1 mól af pýridínum metýlsúlfati. Þetta eru fræðileg gögn, en í raun er magn SO2, pýridíns og CH3OH of mikið og umfram frí joð eftir hvarfið er rauðbrúnt, sem hægt er að ákvarða sem endapunkt.
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
2. Undirbúningur og kvörðun Karl Fischer hvarfefnis
Ef metanól er notað sem leysir er mólhlutfall I2, SO2 og C5H5N (vatnsinnihald undir 0,05 prósent) í hvarfefninu
I2:SO2:C5H5N=1:3:10
Virkur styrkur þessa hvarfefnis fer eftir styrk joðs. Virkur styrkur nýútbúna hvarfefnisins lækkar stöðugt. Ástæðan er sú að hver hluti í hvarfefninu sjálfu inniheldur einnig vatn, en aðalástæðan fyrir lækkun á styrk hvarfefnisins stafar af sumum aukaverkunum, sem eyða hluta af joði.
Þetta sýnir einnig að undirbúningur þessa hvarfefnis ætti að undirbúa sérstaklega, skipta í tvö hvarfefni, A og B, og geyma sérstaklega, og síðan blanda fyrir notkun, og verður að kvarða.
Lausn af I2 í CH3OH
Fljótandi B CH3OH pýridínlausn af SO2
Þessi aðferð hefur strangar kröfur um hvarfefni, krefst þess að metanól og pýridín séu vatnsfrí, og krefst KF rakagreiningartækis (framleitt af Shanghai Institute of Chemical Industry)
Undirbúningur:
Vigtið 85g I2 → settu í þurra brúna flösku með tappa → bætið við 670 ml af vatnsfríu CH3OH → tappa flöskuna → hristið til að leysa allt I2 → bætið við 270 ml af pýridíni → blandið vel → kælið í ísvatnsbaði → látið 60 g af þurrt SO2 gas → tappi Settu á korkinn → kvarðaðu og notaðu eftir 24 klukkustundir í myrkri
Kvörðun:
Bættu fyrst 50ml af vatnsfríu metanóli → í reactor → kveiktu á rafmagninu → settu rafsegulhræruna í gang → slepptu KF hvarfefninu í metanólið þannig að leifar af vatni sem eftir er af metanólinu og hvarfefnið nái á endanum punktur (þ.e. bendillinn nær ákveðnum mælikvarða, ekki skrá Magn KF hvarfefnis)→geymdu í eina mínútu→sprautaðu 10 ul af eimuðu vatni (sem jafngildir 0,01g vatni) úr fóðuropi reactorsins með 10ul sprautu→ bendill ampermælisins er nálægt núlli→títrat við upphaflegan endapunkt með KF hvarfefni→skrá
F=G*100/V
F——Vatnsjafngildi KF hvarfefnis (mg/ml)
V——Rúmmál hvarfefnis sem neytt er með KF títrun (ml)
G - þyngd vatns (g)
3. Skref
Fyrir föst sýni, eins og sælgæti, sem verður að mylja fyrirfram, vegið {{0}}.30~0.50g í vigtarflösku
Taktu 50 ml af metanóli → settu það í reactor, viðbætt metanól ætti að geta kafað rafskautið, títraðu snefilvatnið í 50 ml af metanóli með KF hvarfefni → dropaðu þar til bendillinn er jöfn kvörðuninni og haldist óbreyttur í 1 mínútu → opnaðu fóðurgáttina → settu mælikvarða Bættu strax við góðu sýni → settu húðtappann á → hrærðu → slepptu KF hvarfefninu á endapunktinn og haltu því óbreyttu í 1 mín.
reikna:
Raki=FV/W
F——Vatnsjafngildi KF hvarfefnis (mg/ml)
V——Karl Fischer hvarfefni notað til títrunar (ml)
W - sýnisþyngd (g)
Athugið: ① Þessi aðferð á við um sýnishorn af sælgæti, súkkulaði, fitu, laktósa og þurrkuðum ávöxtum og grænmeti í matvælum;
② Það eru sterk afoxandi efni í sýninu, þar á meðal C-vítamín, sem ekki er hægt að mæla;
③ Karl Fischer aðferðin getur ekki aðeins mælt ókeypis vatnið í sýninu heldur einnig greint bundið vatn, það er að niðurstaða þessarar aðferðar getur endurspeglað heildarvatnsinnihald sýnisins á hlutlægari hátt.
④ Fínleiki sýnisins á föstu formi ætti að vera 40 möskva og nota skal duftara í stað þess að mala til að koma í veg fyrir vatnstap.
