Staðlaðar vinnsluaðferðir fyrir rakaákvörðunaraðferð
Tilgangur staðlaðra verklagsaðferða fyrir rakaákvörðunaraðferð er að koma á staðlaðri vinnuaðferð fyrir rakaákvörðunaraðferð. Hentar vel fyrir rakamælingar. Meginábyrgð er á því að gæðaeftirlitsmaður framkvæmi þetta verklag og ber forstöðumaður skoðunarstofu að hafa eftirlit með réttri framkvæmd þessa verklags.
Hefðbundin vinnuaðferð fyrir rakaákvörðunaraðferð er sem hér segir
A. Rúmmálstítrunaraðferð
Þessi aðferð byggir á þeirri meginreglu að joð og brennisteinsdíoxíð geti hvarfast magnbundið við vatn í pýridín- og metanóllausnum til að ákvarða vatnsinnihald. Tækið sem notað er ætti að vera þurrt og geta komið í veg fyrir innrás raka í loftið. Mælingin ætti að fara fram á þurrum stað.
Undirbúningur og kvörðun Fischer próflausnar (1) Undirbúningur: Vigtið 110 g af joði (sett í brennisteinssýruþurrkara í meira en 48 klukkustundir), setjið það í þurra flösku með tappa, bætið við 160 ml af vatnsfríu pýridíni, gaum að kælingu, hristið þar til allt joð er uppleyst, bætið við 300 ml af vatnsfríu metanóli, vigtið flöskuna, kælið flöskuna í ísbaði, bætið þurru brennisteinsdíoxíði við til að auka þyngdina um 72g og bætið síðan við vatnsfríu metanóli til að fá 1000 ml. Lokaðu flöskunni, hristu vel og settu hana á dimman stað í 24 klukkustundir.
Þessi vökvi ætti að vera skyggður, lokaður og geymdur á köldum og þurrum stað. Stilltu styrkinn fyrir notkun.
(2) Kvörðaðu beint með rakamæli. Að öðrum kosti skaltu taka þurra glerflösku með tappa og vega nákvæmlega um 30 mg af endureimuðu vatni. Nema annað sé tekið fram, bætið 2-5ml af vatnsfríu metanóli út í og títrið með þessari lausn þar til lausnin breytist úr ljósgulri í rauðbrún. Að öðrum kosti skal nota varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að gefa til kynna endapunktinn; Gerðu annað auðpróf og reiknaðu út samkvæmt eftirfarandi jöfnu.
Í formúlunni jafngildir F þyngd vatns í milligrömmum á 1 ml af Feuerbach próflausn;
W er þyngd vegins eimaðs vatns, mg;
A er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er til títrunar, ml;
B er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er fyrir núllið, í ml.
Mæliaðferðin vegur nákvæmlega viðeigandi magn af prófunarsýninu (u.þ.b. 1-5ml af Fishers próflausn er neytt), og nema annað sé tekið fram er leysirinn metanól, sem er mælt beint með rakagreiningartæki. Að öðrum kosti skaltu setja prófunarsýnið í þurra glerflösku, bæta við 2-5ml af leysi og títra með Fishers próflausn undir stöðugum hristingi (eða hræringu) þar til lausnin breytist úr ljósgulri í rauðbrún. Að öðrum kosti skal nota varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að gefa til kynna endapunktinn; Gerðu annað auðpróf og reiknaðu út samkvæmt eftirfarandi jöfnu.
n formúlan, F jafngildir þyngd vatns í milligrömmum á 1ml af Feuerbach próflausn;
W er þyngd vegins eimaðs vatns, mg;
A er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er til títrunar, ml;
B er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er fyrir núllið, í ml.
Mæliaðferðin vegur nákvæmlega viðeigandi magn af prófunarsýninu (u.þ.b. 1-5ml af Fishers próflausn er neytt), og nema annað sé tekið fram er leysirinn metanól, sem er mælt beint með rakagreiningartæki. Að öðrum kosti skaltu setja prófunarsýnið í þurra glerflösku, bæta við 2-5ml af leysi og títra með Fishers próflausn undir stöðugum hristingi (eða hræringu) þar til lausnin breytist úr ljósgulri í rauðbrún. Að öðrum kosti skal nota varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að gefa til kynna endapunktinn; Gerðu annað auðpróf og reiknaðu út samkvæmt eftirfarandi jöfnu.
Vatnsinnihald í prófunarsýninu ( prósent )
B. Coulomb títrunaraðferð
Þessi aðferð byggir enn á Karl Fischer hvarfinu og notar varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að ákvarða vatnsinnihald. Í samanburði við rúmmálstítrun er títrandi joðinu í Coulomb títrun ekki bætt við burettu, heldur er það framleitt með rafgreiningu á rafskauta raflausn sem inniheldur joðjónir. Þegar allt vatnið er fullkomlega títrað mun lítið magn af umfram joði birtast í rafskautinu og tvöfalda platínuvírskautið skynjar þetta merki til að stöðva framleiðslu joðs. Samkvæmt lögum Faraday er magn joðs sem myndast í beinu hlutfalli við strauminn sem fer í gegnum þannig að aðferðin við að mæla heildarnotkun raforku getur ákvarðað heildarmagn vatns. Þessi aðferð er aðallega notuð til að ákvarða rakainnihald efna með snefilmagni af vatni ({{0}}.0001~0.1 prósent ), og hentar sérstaklega vel til að ákvarða raka í kemískum óvirkum efnum eins og kolvetni , alkóhól og esterar. Hljóðfærin sem notuð eru ættu að vera þurr og geta komið í veg fyrir innrás raka í loftið; Mælingin ætti að fara fram á þurrum stað.
Búðu til eða keyptu títrunarlausnir í samræmi við kröfur Karl Fischer Coulomb titrator. Þar sem tækið getur mælt rafmagn mjög nákvæmlega er engin þörf á að kvarða títrunarlausnina.
Mæliaðferðin fjarlægir fyrst rakann í kerfinu með fortítrun og mælir síðan nákvæmlega viðeigandi magn af prófunarsýninu (með rakainnihald um 0.5-5mg), flytur það fljótt til rafskautið og mælir það beint með Karl Fischer Coulomb titrator. Endapunkturinn er sýndur með varanlegu stöðvunaraðferðinni (viðauki VII A), og rakainnihald prófunarsýnisins er lesið beint af skjá tækisins, þar sem hvert 1 mg jafngildir 10,72 Coulomb af rafmagni. Vatnsinnihald í prófunarsýninu (prósent)
Í formúlunni er A rúmmál Fishers próflausnar sem prófunarsýnið neytir, í ml;
B er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er í núllinu, ml;
F er þyngd vatns sem jafngildir 1 ml af Fishers próflausn, mg;
W er þyngd prófunarsýnisins, mg
