Áhrifaþættir til að greina rakaskynjara
1. Títrunarhraði
Stjórnaðu títrunarskammtinum sem bætt er við í Karl Fischer títruninni. Fræðilega séð, því hraðar sem títrantinum er bætt við, því betra, og það hættir bara þegar endapunkti er náð, til að mæla títrantnotkunina nákvæmlega.
2. pH gildi
Hámarks hvarfhraði á sér stað á milli pH 5,5 og 8. Í raunverulegri notkun ætti að forðast pH > 8 eða pH < 4. Þegar súr eða basísk sýni eru títruð skal bæta við jafnalausn til að stilla pH lausnarinnar.
3. Hrærihraði
Ákjósanlegur hrærihraði er þegar lítill hringiðu sést. Ef hraðinn er of hægur verður títrunin einnig hæg og ófullnægjandi og oftítrun getur átt sér stað. Ef hræringarhraði er of mikill myndast loftbólur í lausninni og loftbólur valda röngum mæligildum.
4. Hljóðfæri
Fóðrið vökvann áður en sýnið er mælt til að tryggja að ekkert loft sé í burettu og leiðslu. Ef rekgildi Karl Fischer lausnarinnar er of hátt ætti að skipta um sameindasigti tímanlega. Sameindasigtið á úrgangsflöskunni sem inniheldur SO2 ætti að þrífa með afjónuðu vatni fyrst, síðan þurrka og endurnýja. Reglulegt viðhald er krafist fyrir tækið. Til að þrífa yfirborðsmótor títrunartækisins, notaðu afjónuðu vatnsúthljóðsbað í nokkrar mínútur eða notaðu krómsýrubað og hreinsaðu það síðan með afjónuðu vatni.
5. Raki umhverfisins
Raki umhverfisins er helsta orsök villna í snældutítrun. Fyrir umhverfi með rakastig > 80 prósent ætti að setja upp rakatæki í herberginu og tilraunabúnaðurinn ætti ekki að snúa beint að loftræstingu.
6. Styrkur titrants
Fyrir títranta og leysiefni skal tryggja að þau séu notuð innan gildistíma hvarfefnanna og þau verða að vera geymd á réttan hátt til að koma í veg fyrir að þau taki upp raka í umhverfinu og dragi úr styrk sjálfs hvarfefnisins. Hvarfefnin á að geyma á þurrum stað við lágan hita og má setja í þurrt fat.
7. Leysir
Leysir hafa áhrif á Cassie viðbrögðin. Rannsóknin leiddi í ljós að þegar metanólinnihald í leysinum er meira en eða jafnt og 20 prósent, hvarfast joð og vatn í hlutfallinu 1:1, þannig að magn metanóls verður alltaf að vera ekki minna en tilskilið lágmarksmagn.
Rakainnihald leysisins hefur einnig áhrif á Karl Fischer títrunina. Þegar vatnsinnihaldið í leysinum er meira en 1mól/L mun titrið aukast, sem hefur áhrif á nákvæmni mæliniðurstaðna. Hins vegar er þetta ástand sjaldgæft í reynd, vegna þess að rakainnihald leysisins er hverfandi.
8. Sýnishorn
Því stærra sem sýnisrúmmálið er, því meiri mælingarnákvæmni. Vegna áhrifa frásogins raka í umhverfinu á niðurstöður við sýnatöku og sýnum bætt við. Þess má geta að þegar sýninu er bætt við skal forðast að festast við vegg kúvettunnar, til að hafa ekki áhrif á mælingarniðurstöður og valda óþarfa villum. Þegar leysinum er bætt við hvarfflöskuna skal hrista hann endurtekið í 3-4 sinnum, svo hann geti fljótt fengið stöðugt rekgildi.
9. Hitastig
Karl Fischer títrar innihalda meira en 90 prósent metanól eða etanól, rúmmál þess stækkar hratt vegna hitabreytinga og styrkurinn minnkar að sama skapi.
10. Aukaviðbrögð milli sýna og Karl Fischer hvarfefna
Aukaviðbrögðin sem hafa áhrif á títrunarniðurstöðuna eiga sér stað samhliða Cassie hvarfinu og skal útrýma truflunum á hliðarverkuninni áður en Cassie viðbrögðin eiga sér stað.
11. Innsiglun
Til að koma í veg fyrir að raki í ytra lofti hafi áhrif á nákvæmni niðurstaðna þarf að títrunarbúnaðurinn og viðbragðslaugin hafi góða þéttingu, annars veldur rakaupptaka langvarandi óstöðugleika og alvarlegum villum í endapunkti.
12. Sýnasprautun
Ytri mengun á inndælingarnálinni mun hafa áhrif á mælingarniðurstöðurnar og á sama tíma er nauðsynlegt að koma í veg fyrir að sýni tapist við inndælingu.
13. Fáðu terminal fyrirbærið að láni
Í ferli Karl Fischer títrunar kemur stundum fyrir endapunktsfyrirbærið, það er að endapunkti er náð fyrirfram, sem leiðir af sér lágar mælingarniðurstöður. Sérstaklega við ákvörðun sýna með lágan styrk vatnsinnihalds eru áhrifin enn meiri og jafnvel ákvörðunin er ekki hægt að framkvæma. Þetta er aðallega vegna þess að súrefnið í loftinu oxar joðjónirnar í títrunarfrumunni í joð og dregur þar með úr neyslu hvarfefna. Sólarljós mun einnig stuðla verulega að oxunarhvarfi súrefnis- og joðjóna og gera ætti ráðstafanir til að vernda hvarfefnin gegn ljósi. Að auki hefur samsetning hvarfefnanna og rekstrarumhverfi ákveðin áhrif á hraða hvarfsins.
