Kynning á stöðluðum vinnuaðferðum fyrir rakaákvörðunaraðferð
Tilgangur staðlaðra verklagsaðferða fyrir rakaákvörðunaraðferð er að koma á staðlaðri vinnuaðferð fyrir rakaákvörðunaraðferð. Hentar vel fyrir rakamælingar. Meginábyrgð er á því að gæðaeftirlitsmaður framkvæmi þetta verklag og ber forstöðumaður skoðunarstofu að hafa eftirlit með réttri framkvæmd þessa verklags.
Hefðbundin vinnuaðferð fyrir rakaákvörðunaraðferð er sem hér segir
Fyrsta aðferð (aðferð Fischers)
A. Rúmmálstítrunaraðferð
Þessi aðferð byggir á þeirri meginreglu að joð og brennisteinsdíoxíð geti hvarfast magnbundið við vatn í pýridín- og metanóllausnum til að ákvarða vatnsinnihald. Tækið sem notað er ætti að vera þurrt og geta komið í veg fyrir innrás raka í loftið. Mælingin ætti að fara fram á þurrum stað.
Undirbúningur og kvörðun Fischer próflausnar (1) Undirbúningur: Vigtið 110 g af joði (sett í brennisteinssýruþurrkara í meira en 48 klukkustundir), setjið það í þurra flösku með tappa, bætið við 160 ml af vatnsfríu pýridíni, gaum að kælingu, hristið þar til allt joð er uppleyst, bætið við 300 ml af vatnsfríu metanóli, vigtið flöskuna, kælið flöskuna í ísbaði, bætið þurru brennisteinsdíoxíði við til að auka þyngdina um 72g og bætið síðan við vatnsfríu metanóli til að fá 1000 ml. Lokaðu flöskunni, hristu vel og settu hana á dimman stað í 24 klukkustundir.
Þessi vökvi ætti að vera skyggður, lokaður og geymdur á köldum og þurrum stað. Stilltu styrkinn fyrir notkun.
(2) Kvörðaðu beint með rakamæli. Að öðrum kosti skaltu taka þurra glerflösku með tappa og vega nákvæmlega um 30 mg af endureimuðu vatni. Nema annað sé tekið fram, bætið 2-5ml af vatnsfríu metanóli út í og títrið með þessari lausn þar til lausnin breytist úr ljósgulri í rauðbrún. Að öðrum kosti skal nota varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að gefa til kynna endapunktinn; Gerðu annað auðpróf og reiknaðu út samkvæmt eftirfarandi jöfnu.
Í formúlunni jafngildir F þyngd vatns í milligrömmum á 1 ml af Feuerbach próflausn;
W er þyngd vegins eimaðs vatns, mg;
A er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er til títrunar, ml;
B er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er fyrir núllið, í ml.
Vigtaðu nákvæmlega viðeigandi magn af prófunarsýninu með því að nota ákvörðunaraðferðina (u.þ.b. 1-5ml af Fischer próflausninni er neytt). Nema annað sé tekið fram, leysirinn
Metanól er mælt beint með rakagreiningartæki. Að öðrum kosti skaltu setja prófunarsýnið í þurra glerflösku, bæta við 2-5ml af leysi og títra með Fishers próflausn undir stöðugum hristingi (eða hræringu) þar til lausnin breytist úr ljósgulri í rauðbrún. Að öðrum kosti skal nota varanlega stöðvunaraðferðina (viðauki VII A) til að gefa til kynna endapunktinn; Gerðu annað auðpróf og reiknaðu út samkvæmt eftirfarandi jöfnu.
Staðlaðar vinnsluaðferðir fyrir rakaákvörðunaraðferð Mynd 2
Þar sem A er rúmmál Fishers prófunarlausnar sem prófunarsýnið neytir, ml;
B er rúmmál Fishers próflausnar sem neytt er í núllinu, ml;
F er þyngd vatns sem jafngildir 1 ml af Fishers próflausn, mg;
W er þyngd prófunarsýnisins, mg.
