Ljóssmásjá til að fylgjast með kristallaðri formgerð fjölliða
Uppbygging og meginregla skautað ljós smásjá, notkun skautað ljós smásjá.
Fjölliðakúlurnar voru framleiddar með bræðsluaðferð, formgerð kúlusteinanna sem fengust við mismunandi kristöllunarhitastig var mæld og radíus fjölliðakúlanna var mældur.
Kristallar og formlausir eru tvær grunngerðir fjölliða agna og margar fjölliður geta kristallast. Hagnýt frammistaða kristallaðra fjölliða efna (eins og sjón gegnsæi, höggstyrk osfrv.) er nátengd kristalla formgerð, kornastærð og fullkomnunarstig inni í efninu. Þess vegna hefur rannsóknin á formgerð fjölliða kristals mikilvæga fræðilega og hagnýta þýðingu. Fjölliður mynda mismunandi kristalla við mismunandi aðstæður, svo sem einskristalla, kúlulít, trefjakristalla osfrv. Þegar fjölliðan er kæld úr bráðnu ástandi myndast kúlur aðallega sem er algengasta form fjölliða kristöllunar. Frammistaða hefur mikil áhrif.
Kúlusteinar eru nefndir eftir að kristalkjarninn vex í geislamynd og myndar kúlulaga lögun, sem er „þrívíð uppbygging“. En það má líka líta á það sem skífulaga „tvívíddarbyggingu“ í afar þunnu prófunarstykki og kúluefnið er fjölhnetur. Einingafruman er samsett úr sameindakeðjum, stöflun einingafrumunnar myndar obláta, oblátastaflan myndar örtrefjabúnt og örtrefjabúntið vex meðfram geislastefnunni til að mynda kúlulít. Það eru kristalgallar á milli oblátanna og formlausar innfellingar á milli örtrefjaknippanna. Stærð kúlulítanna fer eftir sameindabyggingu fjölliðunnar og kristöllunarskilyrðum. Þess vegna er stærð kúlulítanna mjög mismunandi eftir tegund fjölliða og kristöllunarskilyrðum. Þvermálið getur verið allt frá míkrómetrum til millimetra, eða jafnvel allt að sentímetrum. Kúluefnin eru dreifð í myndlausu fjölliðunni. Almennt séð er formlausnin samfelldur fasi og jaðar kúlusteinanna geta skerst og myndað óreglulegan marghyrning. Spherulites hafa sjónræna anisotropy og brjóta ljós, svo hægt er að fylgjast með þeim með skautunarsmásjá. Fjölliða kúlur sýna einkennandi svarta krossútrýmingarmynd milli krossskautaðra skautunarsmásjáa. Þegar sumar fjölliður mynda kúlulít, gerir spírulaga bjögun skífunnar þegar hún vex meðfram radíusnum kleift að sjá sammiðja útrýmingarmyndir undir skautunarsmásjá.
Besta upplausn skautaðrar ljóssmásjár er 200 nm og áhrifarík stækkun fer yfir 500 til 1000 sinnum. Ásamt rafeindasmásjá og röntgengeislunaraðferð getur það veitt ítarlegri upplýsingar um kristalbyggingu.
Ljós er rafsegulbylgja, eða þverbylgja, og útbreiðslustefna hennar er hornrétt á titringsstefnu. En fyrir náttúrulegt ljós eru titringsstefnur þess jafnt dreift og engin stefna ríkir. En eftir endurspeglun, ljósbrot eða sértæka frásog er hægt að umbreyta náttúrulegu ljósi í ljósbylgjur sem titra aðeins í eina átt, nefnilega skautað ljós. Geisli af náttúrulegu ljósi fer í gegnum tvo skautara. Ef skautunarásarnir tveir eru hornréttar hvor á annan getur ljósið ekki farið í gegnum. Þegar ljósbylgja breiðist út í anisotropic miðli breytist útbreiðsluhraði hennar með titringsstefnunni og brotstuðullinn breytist einnig í samræmi við það. Almennt á sér stað tvíbrot og það er sundurliðað í tvo hluta með innbyrðis hornréttum titringsstefnu, mismunandi útbreiðsluhraða og mismunandi brotstuðul. ræmur af skautuðu ljósi. Þegar skautuðu ljósin tvö fara í gegnum seinni skautunarbúnaðinn getur aðeins ljósið í áttinni samsíða öðrum skautunarásnum farið. Hágeislarnir tveir munu trufla vegna ljósleiðarmunar.
Séð í krossskautuðu smásjánni, hefur myndlausa fjölliðan ekki tvíbrjótingu vegna samsætu sinnar, ljósið er lokað af hornrétta skautaranum og sjónsviðið er dimmt. Spherulites munu sýna einstakt svart krossútrýmingarfyrirbæri og tveir armar svarta krossins eru samsíða stefnu skautunarásanna tveggja. Fyrir utan titringsstefnu skautarans birtist restin af ljósinu vegna ljósbrots. Myndir 2-7 eru ljósmyndir af kúlulitum úr samsætu pólýprópýleni.
Við skautað birtuskilyrði er einnig hægt að fylgjast með formgerð kristalla, ákvarða stærð kristalla og rannsaka pleochroism kristalla.
1) Skerið lítið stykki af pólýprópýlenfilmu eða 1/5 til 1/4 köggla, settu það á hreina glerrennibraut, haltu því frá brún glerrennunnar og hyldu sýnið með hlífðargleri.
2) Forhitaðu töflupressuna í 240 gráður, bræddu pólýprópýlensýni á heita plötu (sýnið er alveg gegnsætt), þrýstið á til að mynda filmu í 2 mínútur og flytjið það svo fljótt yfir í 50 gráðu heitt stigi til að kristalla það. Sömu sýnin voru kristalluð við 100 gráður og 0 gráður eftir bráðnun.
2) Stilltu smásjána
1) Kveiktu á kvikasilfursbogalampanum í 10 mín fyrirfram til að fá stöðugan ljósstyrk og settu einlita síu í.
2) Fjarlægðu smásjá augnglerið og settu skautunartækið og greiningartækið í 90 gráður. Þegar þú skoðar smásjárrörið skaltu stilla stöðu lampans og spegilsins og stilla greiningartækið ef nauðsyn krefur til að ná algjörri útrýmingu (sjónarsviðið er eins dimmt og mögulegt er).
3) Mældu þvermál kúlulítsins
Fjölliða kristalflögurnar eru skoðaðar undir hornréttri smásjá og þvermál kúlusteinanna er mæld með smásjá augnglerskvarða. Ákvörðunarskrefin eru sem hér segir:
1) Settu augnglerið með mælistiku inn í linsuhólkinn og settu sviðsörstöngina á sviðið, þannig að tvær stiklur sjáist á útsýnissvæðinu á sama tíma.
2) Stilltu brennivíddina þannig að fótunum tveimur sé raðað samhliða, kvarðinn sé skýr og núllpunktarnir tveir falla saman og hægt sé að reikna út gildi augnglersins.
3) Fjarlægðu örstrikið á sviðinu, settu sýnishornið sem spáð var fyrir í miðju sjónsviðsins, athugaðu og skráðu kristalformið, lestu mælikvarða kúlusteinsins á augnglerskalanum og reiknaðu síðan þvermál kúlusteinsins.
